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发布时间:2018-02-27   点击次数:238次
糖是自然界分布zui广泛的有机化合物群之一,是生物的能源,具有非常重要的作用。糖主要分布在植物、食品中,是决定食品风味的zui主要的成分之一,因此,糖类的分析具有非常重要的意义。目前,糖类分离的手段主要是采用液相色谱,检测手段主要为示差折光检测器。
糖的种类非常的庞大,从分子量来看,有从分子量仅为180的单糖到分子量为几百万的多糖,即使同样的单糖,还包含各种各样的不同糖类,如葡萄糖,氨基糖,山梨糖醇,糖醛酸等,而且它们还有多种异构体。因此,分析糖类有不同的分离方法和检测方法。多糖主要采用凝胶色谱法;分离单糖和低聚糖主要采用分配色谱法和配位体交换色谱法。检测手段绝大部分为示差折光检测器。本实验采用了比较便宜的分离柱氨基柱为分离手段,并研究了该方法的稳定性。
分析条件
分析柱:氨基柱Asahipak NH2-50 4E (内径4.6mm ×长250mm)
保护柱:氨基柱Asahipak NH2-50G 4A (内径4.6mm ×长10mm)
流动相:乙睛:水 (7:3)
流量:0.8mL/min
柱温:40℃
RID 池温:40℃
检测时间:15min
进样体积:10μL
标样 葡萄糖,果糖,蔗糖,棉子糖
标样配制
将葡萄糖,果糖,蔗糖,棉子糖标样溶解于水中,配制成25mg/mL、20mg/mL、 15mg/mL、10mg/mL和5mg/mL的混标液。各进样10μL ,各重复2次。分别制作各组分的标准曲线。并计算各组分的相关系数和zui低检出限。
精密度试验
取15mg/mL的混标样,进样10μL ,连续测定6次。
实际样品分析
称取样品大枣提取液50mg ,溶解于1mL 水中,0.45um 膜过滤后,进样10μL ,重复3次。
结果讨论
回归方程 相关系数 zui低检测限LOD(mg/ml)
果糖 Y=1.46×10-40.18
葡萄糖 Y=1.89×10-4X-0.14 蔗糖 Y=1.946×10-4X-0.26 棉子糖
Y=0.31×10-4X+0.12
实验可以看出,该方法的稳定性良好,对实际样品进行检测也得到了很好的结果。
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