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发布时间:2018-11-10   点击次数:199次
离子色谱柱老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让离子色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、离子色谱柱放置一段时间后再次使用、或离子色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。
离子色谱柱老化的一般步骤:
1.首先使所有加热部位(如进样口和检测器)降温;
2.将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速,将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置;
3.用6倍柱体积(或吹扫约15min)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O2
4.关闭炉箱,缓慢升温至已知分析方法的温度+20°C或色谱柱恒温温度上限-20°C后继续老化2个小时;
离子色谱柱老化的注意事项:
·老化的温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,初次老化可以升温至色谱柱使用温度(程序升温温度上限)老化一段时间,建议不超过10min;
·对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5°C/min。
值得注意的是,离子色谱柱只要存在极小的划痕或者聚酰亚胺保护层被破损,熔融石英柱就会断裂。柱箱的连续加热及冷却,柱箱风扇导致的振动,以及缠绕在圆形柱架上都会对柱管施加应力。在这些应力的持续作用下,裂缝将会出现,直到发生断裂。
注意:大口径的色谱柱(内径为0.45-0.53mm)更易于断裂。
避免断裂
不要让离子色谱柱接触尖锐的边角。比如:柱架和标签、色谱柱柱箱的金属边缘、柱切割器实验台上的其他物品,以避免划痕和破损。
避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱。
恢复
若一根断裂的色谱柱已经被加热,很可能就破坏了固定相。丢弃断裂的一段色谱柱(无载气通过的一段),从柱端切割掉6英寸,再进行安装。
若断裂的柱子未被加热,采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。对于一根柱子,连接头不能超过2-3个。
超过色谱柱温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将会导致过早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分离度下降)。
预防
不要超过指定的柱温上限。
--等温上限:柱子能够无限期承受的温度。
--程序升温限:色谱柱只能在此温度下工作5-10分钟。
恢复
将色谱柱从检测器上拆开。
在等温上限温度条件下加热色谱柱8-16个小时。
从柱端截去10-15厘米。
将柱子重新安装于检测器上,按正常条件老化。
●注意:热损坏是不可逆的。色谱柱通常不能恢复至初始性能;但是,色谱柱仍然可用。热损坏之后,色谱柱的寿命将缩短。
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